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甲醛穿孔萃取仪的萃取操作注意事项

更新时间:2014-10-17浏览:3081次
   甲醛穿孔萃取仪在进行萃取操作时,首先需关上萃取管底部的活塞,加入 1L 蒸馏水,同时加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒 600mL 甲苯于圆底烧瓶中,并加入 105 - 110g 的试件至 0.01g ( M0 ),安装妥当,保证每个接口紧密而不漏气,可涂上凡士林或 " 活塞油脂 " ,开好冷却水即行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下*滴甲苯冷却下来的准确时间,继续回流 2h 。
  甲醛穿孔萃取仪在萃取期间保持每分钟 30mL 恒定回流速度,这样,一可以防止液封三角烧瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于 1 ,浮到水面之上,并通过萃取管的小虹吸管,而返回到烧瓶中继续其液固萃取到2为止。在整个加热萃取过程中,均须有专人看管以免以生意外事故。甲醛穿孔萃取仪在萃取结束时,移开加热器,让仪器迅速冷却,此时三角烧瓶中的液封水会通过冷凝管回到萃取管中,起到了洗涤仪器上半部的作用。
  甲醛穿孔萃取仪的萃取管的水面不能超过标准所示的zui高水位线,以免甲醇吸收水溶液通过小虹吸管进入烧瓶。为了防止上述现象,可将萃取管中吸收液转移一部分入 2000mL 容量瓶,再向锥形瓶加入 200mL 蒸馏水,直到此系统中压力达到平衡。开启萃取管部的活塞,将甲醇吸收液全部转到2000mL 容量瓶中,再加两份 200mL 蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中,合并转移到 2000mL 容量瓶中。将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除后再定容、摇匀、待定量。在萃取过程中若有漏气或停电间断,此项试验须重新进行。试验用过的甲苯属易燃品应妥善处理,有条件的话亦可重蒸脱水而使用。

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