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上海甲醛穿孔萃取仪,甲醛穿孔萃取仪测试方法:
1 试验部分
上海甲醛穿孔萃取仪,甲醛穿孔萃取仪试验原理
1.1.1 穿孔萃取-把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液 萃取,把甲醛转溶于水中。
1.1.2 测定甲醛水溶液的浓度 (1)碘量法测定 在NaOH溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,过量的I2生成NaIO3和NaI,在酸性溶液中又还原成I2,用Na2S2O3滴定剩余的I2,测得游离甲醛含量。(2)光度法测定 在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酞基二氢卢剔啶,在波长为412nm时,它的吸光度zui大。
1.2 仪器及试剂 紫外可见分光光度计;穿孔萃取仪;恒温水浴锅。 甲苯;乙酰丙酮(0.4%),Na2S2O3标准滴定溶 液(0.01mol#L-1 );I2标准滴定溶液(0 .01mol#L -1 );0.5%可溶性淀粉;20%乙酸铵;15mol#L -1 甲醛溶液;1mol#L-1 NaOH溶液,硫酸(1B1)。本方法采用的乙酰丙酮和乙酸铵试剂为优级纯,其他试剂为分析纯,试验用水为二次蒸馏水。
,甲醛穿孔萃取仪分析步骤
1.3.1 样品溶液的制备 萃取管内加人1L蒸馏水,液封装置10OmL蒸馏水。倒600mL甲苯于圆底烧瓶中,并加人105~110g的试件,打开冷却水,加热回流,2h。萃取结束将甲醛吸收液全部转至2000mL容量瓶中,再加人两份20mL蒸馏水到三角烧瓶中,并虹吸回流到萃取管中。合并转移到2000mL容量瓶中。将容量瓶用蒸馏水定容、摇匀、待测。
1.3.2 碘量法 准确吸取100mL萃取液于50mL碘价瓶中,精确加碘标准溶液50mL,加NaOH溶液20mL,加塞摇匀,静置暗处15min,加H2SO410mL,以Na2S2O3滴定,加淀粉指示剂1mL,滴定到溶液无色。同时取100mL蒸馏水进行空白试验。1.3.3 光度法 准确吸取10mL乙酰丙酮和乙酸铵溶液及萃取液于50mL带塞三角烧瓶中,放于(40?2)e的恒温水浴锅中加热15min后,置于暗处,冷却至室温。在分光光度计上测定溶液的吸光度A。操作条件:412nm,蒸馏水为参比溶液,比色皿厚度1.0cm。
1.4 光度法标准系列的配制 0,5,10,20,50和100mL的甲醛溶液分别移加到100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液,按1.3.3所述方法进行光度测量分析,并绘制标准曲线。
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